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聚丙烯酰胺水解度测定方法探讨

发布时间 2020-08-06 10:21

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  聚丙烯酰胺水解度测定方法探讨 摘 要:本文对指示剂法测定聚丙烯酰胺水解度的影 响因素进行了分析,通过控制滴定过程,可以确保分析结果 的准确度。 关键词:聚丙烯酰胺;水解度;滴定 聚丙烯酰胺(PAM)是一种用途广泛的水溶性功能高分 子,其部分水解产品作为驱油剂在油田二次生产中具有广泛 应用,在其生产工艺中,常常通过在反应前后添加 NaOH 使 PAM 的部分酰胺基水解,形成羧酸根,水解的酰胺基团数占 结构单元总数的百分比被定义为水解度。 水解度对聚丙烯酰胺的酸碱性、流变、吸附性质有很大 影响, 为此国家专门制定了水解度测定标准, GB/T12005.6-89 《部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法》 , 一、测定原理 部分水解聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐,它与盐酸反应形成 大分子弱酸,体系的 pH 值由弱碱转变为弱酸性。 测定时需将一定量的聚丙烯酰胺样品配制成溶液,然后 用强酸进行滴定,直至溶液 PH 值达到预定值,再通过盐酸 量来计算出样品的水解度,该方法认为滴定之前所有水解单 元都以---COO-形式存在,澳门赌场。体系是碱性,滴定终点时,溶液中 的---COO-全部转化为-COOH,即滴定完全,滴定起点和终 点 PH 为定值。 二、试剂和溶液 2.1 盐酸标准溶液:按 GB601 配成 c(HCl)=0.1mol/L 的溶液。 2.2 甲基橙溶液:用蒸馏水配成 0.1%的溶液,贮存于棕 色滴瓶中,有效期为 15d。 2.3 靛蓝二磺酸钠溶液:用蒸馏水配成 0.25%的溶液, 贮存于棕色滴瓶中,有效期为 15d。 三、仪器 3.1 微量滴定管:容积 1mL,最小刻度 0.01 mL 3.2 锥形瓶:容积 250 mL 3.3 称量瓶: 直径 20mm,高 15mm 3.4 量筒:容积 100 mL 3.5 电磁搅拌器 3.6 分析天平:感量 0.0001g 3.7 线 铁支架 四、实验步骤 4.1 固含量测定 4.1.1 取三个洁净的称量瓶,在 105±2 下干燥至恒重, 记录其质量,准确至 0.0001g 4.1.2 在已恒重的三个称量瓶中,分别称入 0.6-0.8g 试 样,准确至 0.0001g 4.1.3 将称好试样的称量瓶置于 105±2 ,线 取出称量瓶,放在干燥器内,冷却 30min 后称量, 准确至 0.0001g 4.1.5 固含量计算 固含量百分数按下式计算: 式中: s---试样固含量,% m---干燥后试样质量,g m0---干燥前试样质量,g 将三个平行试样测定值修约到小数点后第二位,取其算 术平均值报告结果。 4.2 水解度的测定 4.2.1 试样溶液的配制 4.2.1.1 用称量瓶采用减量法称取 0.028-0.032g 试样在称 量纸上,精确至±0.0001g, 4.2.1.2 将盛有 100mL 蒸馏水的锥形瓶放在电磁搅拌器 上,打开电源,调节搅拌磁子转数使液面漩涡深度达 1cm 左 右,将试样缓慢加入锥形瓶中。 4.2.3 待试样完全溶解后,可直接进行水解度的测定。 4.2 测定步骤: 4.2.1 用两支液滴体积比为 1: 1 的 1mL 移液管向试样溶 液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各 1 滴,试样溶液呈 黄绿色。 4.2.2 用盐酸标准溶液滴定试样溶液,溶液由黄绿色变 成浅灰色即为滴定终点。记录下消耗盐酸溶液的毫升数。 4.2.3 结果表示 试样水解度按下式计算: 式中:HD―水解度,% c---盐酸标准溶液的浓度,mol/L V―试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数,mL m---试样的质量,g s―试样的固含量,% 23―丙烯酰钠与丙烯酰胺链节质量的差值, 71―与 1.00mL 盐酸标准溶液相当的丙烯酰胺链节的质 量 4.2.4 每个试样至少测定三次,取两位有效数字,以算 术平均值报告结果。 五、实验结果 5.1. 同一样品测定 6 次的实验数据 根据上面所述的实验方法对同一样品进行平行测定的 实验结果见表 1。 表中数据表明,实验结果超出标准要求范围,分析原因 是滴定终点判定不准确。 5.2 改进后实验数据 滴定时放置滴定终点前的试样,刚好到滴定终点的试 样,滴定终点过量 1 滴的试样,用这三个试样作为分析试样 滴定终点的判定依据。 根据以上方法,对样品进行了水解度的测定,测定结果 见表 2 表 2 数据表明,分析结果符合标准要求值。 六、结论 6.1 指示剂法测定聚丙烯酰胺水解度方法简单、便捷。 6.2 分析中严格做好试样滴定终点参比样的工作,可以 确保分析结果准确。

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