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响应曲面法优化聚丙烯酰胺的反相乳液聚合

发布时间 2020-09-11 07:40

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  响应曲面法优化聚丙烯酰胺的反相乳液聚合 王雪芳 1,2, 刘建平 2*, 杨小敏 2 【摘 要】摘要: 通过二次回归正交旋转组合实验设计, 以单体质量分数、引发剂 质量分数和反应温度为考察因素, 用响应曲面法分析了这 3 个因素对产物聚丙 烯酰胺特性粘数的影响. 通过采用 DPS 数据处理软件, 建立了聚合工艺的预测模 型, 预测最佳聚合工艺条件为: ω(单体)=40.0%, ω(引发剂)=0.2%, 反应温度 41.6 ℃, 预测特性粘数为 14.00 dL·g?1, 验证实验所得的特性粘数为 12.25 dL·g?1. 两者结果相近, 说明响应曲面法优化得到的聚丙烯酰胺反相乳液聚合模 型是适用可行的. 【期刊名称】江西师范大学学报:自然科学版 【年(卷),期】2012(036)001 【总页数】5 【关键词】关键词: 聚丙烯酰胺; 反相乳液聚合; 响应曲面法; 特性粘数 0 引言 聚丙烯酰胺(Polyacrylamide, PAM)是丙烯酰胺(acrylamide, AM)及其衍生物 的统称, 因其在石油、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中得到广 泛应用而获得“百业助剂”之称[1-4]. 聚丙烯酰胺的生产一般是以丙烯酰胺为 主要原料, 依据自由基聚合机理, 可采用水溶液聚合、反相乳液聚合、分散聚合、 辐射聚合、光或微波辅助聚合等实施工艺[5-9]. 在研究聚合工艺的过程中, 往往 需要对实验进行设计并优化, 得到最佳工艺. 目前普遍采用的实验设计方法大多 是单因素法[10-11]、正交实验设计[12-13]和均匀设计法[14-15]. 随着计算机 技术数据处理能力的不断提高, 一些高级实验技术也得到了实际应用. 二次回归 正交旋转组合设计就是一种具有正交、回归、均匀和较高饱和程度的一种高级 实验设计方法. 二次回归正交旋转组合设计通过较少的实验提供大量的信息, 它 一方面基本保留了回归正交设计试验次数少、计算简单的优点, 克服了正交试验 只能给出最佳因素水平组合, 而无法找出整个区域上因素的最佳组合和试验结果 的最优值的缺陷.另一方面, 相对于需要 5 个以上多因素、多水平的均匀设计而 言, 它比较简单. 二次回归正交旋转组合设计法在食品、医药等行业的提取、分 离过程的优化中已经得到广泛应用, 而用于指导聚丙烯酰胺聚合过程的报道不多. 因此, 本实验采用 3 因素二次回归正交旋转组合设计及响应曲面分析方法, 对聚 丙烯酰胺的反相乳液聚合工艺进行优化, 以确定最佳工艺,为聚丙烯酰胺的生产 提供一定的实验参考. 1 实验部分 1.1 原料和试剂 丙烯酰胺(AM): 分析纯, 江西昌九生物化工股份有限公司产品; 偶氮二异丁脒唑 啉盐酸盐(AIBI):质量分数大于 98%, 青岛润兴光电材料有限公司产品; 失水山梨 醇单油酸酯(Span80): 分析纯, 上海申宇医药化工有限公司产品; 环己烷、澳门赌场。尿素、 氨水、丙酮、甲醇、氯化钠、盐酸均为国产分析纯试剂. 1.2 实验过程 向 250 mL 三口瓶中加入一定质量的环己烷和 Span 80, 搅拌均匀后升至反应 温度, 将溶解了丙烯酰胺和部分尿素的水溶液缓慢滴入连续相中, 通 N2 后滴入 AIBI 和剩余尿素溶液, 调节 pH 值至 8, 继续通 N2 一段时间, 继续反应约 5 h, 停止搅拌, 保温 0.5 h, 停止加热, 待冷却至室温, 取出胶块, 用甲醇、丙酮提纯后, 60 ℃下干燥 6~8 h. 1.3 聚丙烯酰胺特性粘数的测定 按 GB 12005.1—89, 在 30 ℃下采用稀释法测定聚丙烯酰胺的特性粘数 η. 1.4 3 因素二次回归正交旋转组合设计 丙烯酰胺的反相乳液聚合属于自由基聚合反应,而在影响自由基聚合的众多因素 中, 对 ω(单体)、ω(引发剂)和反应温度探讨得较多也较为重要, 在前期工作[16] 的基础上, 固定实验其他条件(油水质量比为 1∶1, Span80 占油相质量 5.00%, 尿素占单体质量 0.05%, 反应时间 5 h), 以单体质量分数 X1、引发剂质量分数 X2 和反应温度 X3 为考察因素, 以产物聚丙烯酰胺的特性粘数为考察指标, 设计 3 因素二次回归正交旋转组合的实验方案, 实验的因素水平及编码见表 1. 2 实验结果和分析 2.1 实验结果的方差分析 表 2 是二次回归正交旋转组合实验设计的安排表及产物特性粘数表. 利用实验 辅助软件 DPS 软件(Refine Information Tech. Co., Ltd, Hangzhou, China)对 表 2 进行多元回归拟合, 得到多元二次回归方程模型为 表 3 是实验结果的方差分析表, 由表 3 可知, 方程的回归项 F2 极显著(P 值小于 0.05), 失拟项 F1 不显著(P 值大于 0.10), 经计算复合相关系数 R=0.811, 故此模 型可以应用. 回归方程系数平方项的统计学显著性结果分析表明, 3 个因素对反 相乳液聚合工艺影响作用由大到小依次为: w(引发剂)>反应温度>w(单体). 因 此,利用二次回归正交旋转组合实验设计方法对方程进行数据处理, 以 α=0.10 为显著水平, 剔除不显著项后, 得到优化后的方程为 对此方程求解, 得 X1=1, X2=1, X3= ?1.682 0, 即 ω(单体)为 40.0%, ω(引发 剂)为 0.2%, 反应温度为 41.6 ℃,该条件下产物特性粘数的预测值是 η=14.00 dL·g?1, 经验证, 产物的平均特性粘数 η=12.25 dL·g?1, 两者相接近, 说明该设 计模型是可靠的. 2.2 响应曲面法分析各因素的相互作用 响应曲面法[17-18](Response Surface Methodology, RSM)不仅能反映出实 验中各个变量对指标的影响,也能反应变量间交互作用, 还能在软件的辅助下通 过 3 维立体图形直观揭示其内在联系. 通过对二次回

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